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标准规范
 

《地表水环境监测技术》之地表水中砷、硒、汞的测定

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【摘要】:
《地表水环境监测技术》之地表水中砷、硒、汞的测定
地 表 水 中 砷、硒、汞 测 定 
方法选择
 

       作业指导书推荐方法:

工作原理:

在酸性条件下,砷、硒借助KBH4还原而生成挥发性氢化物(汞以与还原剂反应产生汞原子蒸气)的方式。通过电热石英池即可热解原子化,可在原子发射的垂直方向上去测定原子荧光的强度,与标准进行比较即可定量。

样品前处理
 

 

汞的前处理过程

      样品混匀后立即量取5.0ml于10ml比色管中,加入1ml(1+1)王水,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1小时,期间轻轻摇晃1-2次并开盖放气,冷却至室温,用水定容至刻度,混匀,当天检测。


 

砷、硒的前处理过程

      样品混匀后立即量取50.0ml于150ml锥形瓶中,加入5ml混合酸(硝酸和高氯酸等体积),与电热板上加热至刚冒白烟,取下冷却至室温。再加入5ml盐酸( 1+1),加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml容量瓶中,锥形瓶需用去离子水少量多次将样品全部冲洗至容量瓶,加水稀释定容,混匀,当天检测。

样品测试
 

标准曲线浓度配制

 

标准溶液配制的保存介质
汞:5%王水
砷:10%盐酸, 1%硫脲+抗坏血酸
硒:10%盐酸

载流 

砷、硒、汞:5%盐酸

还原剂

汞:0.5%氢氧化钠+1%硼氢化钾

砷、硒:0.5%氢氧化钠+2%硼氢化钾

测试步骤

 

仪器分析条件按实验室优化条件或仪器最佳工作状态的条件设定。积分方式:峰面积
 

1.空白实验

全程序空白:以去离子水或蒸馏水代替水样,经采样、运输、保存及样品前处理和分析测试步骤进行测定。
实验室空白:以去离子水或蒸馏水,经过样品前处理和分析测试步骤进行测定。

 

2.样品测试

     按照和标准曲线相同的保存条件制备样品, As加入还原剂后需要室温放置30分钟(室温低于15度时,置于30度水浴中保温30分钟)。

3. 测试顺序

 

3. 测试结果表示

当汞的测定结果<10.0mg/L时,保留小数点后两位;当测定结果≥10.0mg/L时,保留三位有效数字。
当砷、硒的测定结果<100mg/L时,保留小数点后一位;当测定结果≥100mg/L时,保留三位有效数字。

质量控制和质量保证
 

1. 每批样品( ≤20个)要测定两个实验室空白样品,每增加20个样品要增测实验室空白样品一个。

2. 每批样品( ≤20个)至少采集全程序空白一个,全程序空白样品的测试结果应小于方法检出限。
3. 每次样品分析应绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应≥0.995。

4. 每测定20个样品进行一次校准曲线零点和中间点浓度的核查,测试结果的相对偏差与初始测定值应不大于20%。
5. 每批样品( ≤20个)测定10%平行双样,样品数量小于10个时,至少测定一个平行双样,且相对偏差不大于20%。
6. 每批样品( ≤20个)测定10%的加标样,样品数量小于10个时,至少测定一个基体加标样,加标回收率控制在70%-130%。(必做??)
7. 每批样品( ≤20个)做一个有证标准样品,结果应在允许度范围内。

注意事项
 

 

1、待机超过2小时,再次开始测试前要重新校准曲线零点、进行中间点浓度的核查,测试结果的相对偏差应不大于20%。
2、当测试样品浓度值超过曲线上限,应进行清洗程序,重测校准曲线零点和中间点浓度,测试结果的相对偏差不大于20%。
3、实验室工作温度应保持恒定,波动范围在5度以内。

4、硼氢化钾是强还原剂,极易与空气中的氧气和二氧化碳反应,在中性和酸性溶液中易分解产生氢气,所以配置硼氢化钾还原剂时,要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钠溶液中,并临用现配。
5、实验室所用玻璃器皿需用硝酸( 1+1)浸泡24小时,或用热硝酸荡洗。清洗时依次用自来水,去离子水清洗。

问题探讨
 

1. 地表水环境质量标准( GB3838-2002)

Ⅲ类功能水域标准限值砷0.05mg/L、汞0.0001mg/L、硒0.01mg/L

作业指导书方法的检出限和检出下限

汞的检出下限高于Ⅲ类功能水域标准限值???


 

2. 曲线范围的变化


 

3. 还原剂和载流浓度的问题

 

   硼氢化钾和盐酸的浓度与仪器有关,可以自行通过还原剂和载流浓度设计正交实验,得到最佳浓度。


 

4. 硒的预还原问题

    硒( VI)完全不与硼氢化钾反应,故测总硒时应将消解好的样品用10% -20%盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸将硒(VI)还原成硒( IV)。
目前方法是取5ml消解试样于10ml比色管中,加入2ml盐酸( 1+1),用水稀释定容,混匀,按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定。


 

5. 是否可以双道同时分析,提高工作效率??