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标准规范
 

紫外法测定石油类方法改进与注意事项

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【摘要】:
紫外法测定石油类方法改进与注意事项

一. 方法原理

 

 

 pH  2 的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经过硅酸镁吸附除去动植物油等极性物质后,于 225 nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯 - 比尔定律。

 

二.前处理步骤——萃取

将水样全部转移至 1 000 mL 分液漏斗中,量取25.0 mL 正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中,充分振摇 2 min,期间经常开启旋塞排气,静置分层 30 min ,将上层的有机相进行脱水。

 

2.1 脱水改进

 

1标准规定:将上层有机相萃取液转移至已加入3 g无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块。

 

2方法改进:将玻璃漏斗中加入一定量的无水硫酸钠,取 10 mL 左右的正己烷过滤并弃去。随后下方连接 25 mL容量瓶,将上层有机相萃取液注入并利用重力的影响实现脱水的效果,再取一定数量的正己烷洗涤玻璃漏斗,最后定容至25 mL容量瓶。

 

2.2吸附改进

(1) 标准规定

继续向萃取液中加入3 g硅酸镁,置于振荡器上,

 

 180~220 r/min 的速度震荡 20 min,静置沉淀。

 

在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉,过滤,待测。

 

(2) 方法改进玻璃层析柱中加入约5 cm左右的硅酸镁,

 

将定容后的倒入吸附,弃去一定的前导液后,

 

将脱水改进后定容至 25 mL 容量瓶中的正己烷溶液倒入玻璃层析柱中,

 

同样利用重力的影响实现吸附的效果。(过柱子)

 

改进后实验省略了振荡器的使用,并相对减少了因为振荡器所产生的大部分时间,而吸附的效果并未受到影响。

 

3.3萃取注意事项

 

(1)标准中未规定萃取时人工振摇的方向、频率、幅度等参数,建议通过规范振摇细节以减少人员操作手法不同造成的误差。

 

例如: 在人工振摇前先检查瓶塞是否塞紧、放水阀是否已闭合;

将分液漏斗横置后双手持紧,以肘关节为支点做上下方向振摇,

频率至少 120 /min,为避免漏液不建议左右振摇;

振摇 1 min 后放气 1 次,再振摇 1 min 后,静置。

 

2萃取液出现乳化现象时,可滴加 3  4 滴无水乙醇破乳。

 

三.比色测定注意事项

 

1. 测定吸光度时应用正己烷和萃取液分别漂洗比色皿,对已知浓度的萃取液应遵循从低浓度到高浓度的顺序进行比色,避免污染。

 

2. 当样品浓度超过标准曲线浓度范围时,建议将萃取液稀释至浓度≤0. 5 mg/L( 样品浓度) 测定,能明显提高测定准确度。

 

四.规避器皿影响因素:相应的对策是材质选择、清洗、漂洗和器皿独用等。

 

(1)材质选择: 分液漏斗内壁应光滑不易黏附杂质,应选择玻璃盖和聚四氟乙烯旋塞,旋塞上的橡胶圈会释放污染物,应弃去不用; 比色皿应选择石英材质( 玻璃比色皿无法测定) 

 

(2)清洗: 应将器皿用洗涤剂洗净,再用自来水和纯水冲净并烘干,分液漏斗旋塞间隙极易残留杂质,尤其应将旋塞拆开彻底清洗。

 

(3)漂洗: 应用少量正己烷对清洗后的器皿进行漂洗,可通过测定正己烷漂洗液的吸光度来控制漂洗质量。

 

(4)器皿独用: 由于红外法测定时所使用的四氯乙烯和标准物质会对紫外法测定产生很大干扰,因此切不可将红外法与紫外法测定所用的器皿混用。

 

(5)其他方面: 容量瓶、旋塞、瓶盖等均不能使用皮筋栓扎,避免被溶剂溶解后混入样品; 测定过程中,瓶塞、瓶盖、移液管、漏斗等不应放置在滤纸、塑料容器和塑料架子上,可放置在洗净的玻璃烧杯和培养皿中。