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标准规范
 

实验室质量控制

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【摘要】:

一. 分 析 实 验 室 的 基 础 条 件

1. 实验室环境:
应保持实验室整洁、安全的操作环境,通风良好,布局合理,安全操作的基本条件。做到相互干扰的监测项目不在同一实验室内操作。对可产生剌激性、 腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。分析天平应设置专室,做到避光、防震、防尘、防腐蚀性气体和避免对流空气。化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风。

 

2. 实验用水:
一般分析实验用水电导率应小于 3.0μ s/ cm。特殊用水则按有关规定制备,检验合格后使用。盛水容器应定期清洗,以保持容器清洁,防止沾污而影响水的质量。

 

3. 实验器皿:
根据实验需要,选用合适材质的器皿,使用后应及时清洗、晾干,防止灰尘等沾污。

 

4. 化学试剂:应采用符合分析方法所规定的等级的化学试剂。配制一般试液,应不低于分析纯级。取用时,应遵循“量用为出,只出不进”的原则,取用后及时密塞,分类保存,严格防止试剂被沾污。不应将固体试剂与液体试剂或试液混合贮放。经常检查试剂质量,一经发现变质、失效的试剂应及时废弃

 

5. 试液的配制和标准溶液:
  1. 试液,应根据使用情况适量配制。选用合适材质和容积的试剂瓶盛装,注意瓶塞的密合性。
  2. 用精密称量法直接配制标准溶液,应使用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂,所用溶剂应为 GB 6682—86《实验室用水规格》规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯)溶剂。
  3. 称样量不应小于 0.1g,用检定合格的容量瓶定容。
  4. 用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定三份,平行标定相对偏差不大于0.2%,取其平均值计算溶液的浓度。
  5. 试剂瓶上应贴有标签,应写明试剂名称、浓度、配制日期和配制人。试液瓶中试液一经倒出,不得返回。保存于冰箱内的试液,取用时应置室温使达平衡后再量取。

 

 

 

 

 

 

二. 内 部 质 量 控 制

1. 空白样品

 

  • 空白样品:用蒸馏水代替试样,其他操作与试样完全相同,包括:全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白、实验室空白……
  • 要求:测定结果一般应低于方法检出限。
  • 目的:为了了解分析中的其他因素,如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等对试样测定的综合影响,以便在分析中加以扣除。
  • 一般情况下,不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果

2. 校准曲线

 

定义:用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量关系的曲线。
包括:工作曲线和标准曲线
工作曲线:绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同
标准曲线:绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略样品的前处理,不经过前处理直接测定。
  
注意:监测中常用标准曲线的直线部分,某一方法标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的变化范围-----方法的线性范围  

范围:采用校准曲线法进行定量分析时,仅限在其线性范围内使用。
验证:必要时,对校准曲线的相关性、精密度和置信区间进行统计分析,检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求。
查验:若不满足,需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因,改进后重新绘制校准曲线。
要求:校准曲线不得长期使用,不得相互借用。一般情况下,校准曲线应与样品测定同时进行

3. 方法检出限和测定下限

方法检出限:  用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。
 意义:检出:指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质

4. 精密度

精密度是指在固定的操作规程下,在限定的条件下, 反复进行同一种样品的分析所得到的分析数据的分散性,精密度体现了检测方法和检测系统的随机误差,精密度有重复性精密度、平行性精密度和再现性精密度。

平行样测定

     应按方法要求随机抽取一定比例的样品做平行样品测定
     对均匀样品,凡能做平行双样的分析项目,分析每批水样时均须做 10%的平行双样,样品较少时,每批样品应至少做一份样品的平行双样。平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品,最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时,在样品允许保存期内,再加测一次,取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。

准确度

加标回收率测定

  1. 空白加标在与样品相同的前处理和测定条件下进行分析。
  2. 基体加标和基体加标平行是在样品前处理之前加标,加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。
  3. 在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体
  4. 加标量一般为样品浓度的0.5~3倍,且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。
  5. 样品中待测物浓度在方法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。
  6. 加标后样品体积应无显著变化,否则应在计算回收率时考虑这项因素。
  7. 每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

标准样品/有证标准物质测定:

质量控制图:

 

三.  外 部 质 量 控 制

1. 密码平行样
目的:控制精密度
    质量管理人员根据实际情况,按一定比例随机抽取样品作为密码平行样,交付监测人员进行测定。
   若平行样测定偏差超出规定允许偏差范围,应在样品有效保存期内补测;若补测结果仍超出规定的允许偏差,说明该批次样品测定结果失控,应查找原因,纠正后重新测定,必要时重新采样。

 

2. 密码质量控制样及密码加标样
目的:控制准确度
    由质量管理人员使用有证标准样品/标准物质作为密码质量控制样品,或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品/标准物质制成密码加标样,交付监测人员进行测定。
    如果质量控制样品的测定结果在给定的不确定度范围内,则说明该批次样品测定结果受控。反之,该批次样品测定结果作废,应查找原因,纠正后重新测定。

 

3. 人员比对、实验室间比对、留样复测
人员比对:不同分析人员采用同一分析方法、在同样的条件下对同一样品进行测定,比对结果应达到相应的质量控制要求。

 

实验室间比对:可采用能力验证、比对测试或质量控制考核等方式进行实验室间比对,证明各实验室间的监测数据的可比性。

 

留样复测:对于稳定的、测定过的样品保存一定时间后,若仍在测定有效期内,可进行重新测定。将两次测定结果进行比较,以评价该样品测定结果的可靠性。

 

四. 数 据 处 理