实验室质量控制
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【摘要】:
一. 分 析 实 验 室 的 基 础 条 件
- 试液,应根据使用情况适量配制。选用合适材质和容积的试剂瓶盛装,注意瓶塞的密合性。
- 用精密称量法直接配制标准溶液,应使用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂,所用溶剂应为 GB 6682—86《实验室用水规格》规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯)溶剂。
- 称样量不应小于 0.1g,用检定合格的容量瓶定容。
- 用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定三份,平行标定相对偏差不大于0.2%,取其平均值计算溶液的浓度。
- 试剂瓶上应贴有标签,应写明试剂名称、浓度、配制日期和配制人。试液瓶中试液一经倒出,不得返回。保存于冰箱内的试液,取用时应置室温使达平衡后再量取。
二. 内 部 质 量 控 制
1. 空白样品
-
空白样品:用蒸馏水代替试样,其他操作与试样完全相同,包括:全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白、实验室空白…… -
要求:测定结果一般应低于方法检出限。 -
目的:为了了解分析中的其他因素,如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等对试样测定的综合影响,以便在分析中加以扣除。 -
一般情况下,不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果
2. 校准曲线
3. 方法检出限和测定下限
4. 精密度
平行样测定
准确度
加标回收率测定
- 空白加标在与样品相同的前处理和测定条件下进行分析。
- 基体加标和基体加标平行是在样品前处理之前加标,加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。
- 在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体
- 加标量一般为样品浓度的0.5~3倍,且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。
- 样品中待测物浓度在方法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。
- 加标后样品体积应无显著变化,否则应在计算回收率时考虑这项因素。
- 每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。
标准样品/有证标准物质测定:
质量控制图:
三. 外 部 质 量 控 制
四. 数 据 处 理
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世界计量日
检出限、测定限、分析空白的计算和分析
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